凍干機(jī)的操作流程需要嚴(yán)格按照規(guī)范執(zhí)行，以確保凍干效果和設(shè)備安全。以下是綜合多個(gè)來源的操作流程及關(guān)鍵要點(diǎn)：

一、前期準(zhǔn)備

設(shè)備檢查與維護(hù)

          檢查凍干機(jī)各部件（如制冷系統(tǒng)、真空泵、密封條）是否正常，確認(rèn)潤(rùn)滑油位、冷阱清潔度等符合要求5。

清潔凍干腔室、擱板、冷阱，防止殘留物污染樣品54。

物料預(yù)處理

        液體或懸浮液需分裝至西林瓶、托盤等容器中，固體物料應(yīng)均勻鋪放53。

部分物料需預(yù)先低溫凍結(jié)（如-80℃冰箱過夜），形成穩(wěn)定冰晶34。

環(huán)境與人員準(zhǔn)備

         操作區(qū)域需保持潔凈，操作人員穿戴防護(hù)服和手套24。

二、預(yù)凍階段

樣品預(yù)凍

         將物料放入凍干機(jī)擱板或?qū)Ｓ萌萜髦?，半蓋膠塞后置于低溫環(huán)境（如-80℃冰箱）預(yù)凍，或直接在凍干機(jī)內(nèi)啟動(dòng)制冷系統(tǒng)進(jìn)行預(yù)冷34。

       目的：使物料凍結(jié)，形成均勻冰晶，減少后續(xù)升華過程中的結(jié)構(gòu)破壞23。

設(shè)備預(yù)熱（可選）

        部分機(jī)型需在手動(dòng)模式下選擇“冷卻+IC-warm-up VP"預(yù)熱20分鐘，以延長(zhǎng)真空泵壽命。

三、凍干階段

真空抽氣

         啟動(dòng)真空泵，將凍干腔室內(nèi)空氣抽出，建立低壓環(huán)境（通常≤1Kpa），降低冰的沸點(diǎn)以促進(jìn)升華。

          注意：真空度需逐步調(diào)整，避免因壓力驟降導(dǎo)致物料起泡或結(jié)構(gòu)破壞3。

主凍干（升華階段）

冷阱溫度≤-40℃（確保捕水能力）3。

真空度≤0.1毫巴（減少熱傳遞阻力）3。

                   啟動(dòng)冷凍系統(tǒng)，使冷阱溫度降至-40℃以下，捕獲升華的水蒸氣35。

          隔板加熱：通過電加熱或循環(huán)介質(zhì)為升華提供熱量，隔板溫度從-20℃緩慢升至0℃以下（如-5℃），避免冰晶融化34。

關(guān)鍵參數(shù)：

后凍干（解吸干燥）

主凍干后，物料仍含約10%結(jié)合水，需進(jìn)一步干燥。

    操作：隔板溫度升至25℃（病毒性產(chǎn)品需控溫），維持低真空狀態(tài)，促進(jìn)結(jié)合水解吸34。

時(shí)間：通常2-5小時(shí)，直至物料達(dá)到目標(biāo)含水量3。

四、結(jié)束與收尾

回填氣體

       干燥完成后，緩慢充入氮?dú)饣蚋稍锟諝猓謴?fù)常壓，避免物料受潮或氧化35。

關(guān)機(jī)與清理

       關(guān)閉真空泵、制冷系統(tǒng)和加熱裝置，切斷電源。

清理冷阱中的霜冰（可通過升溫或蒸汽化霜），清潔腔室和擱板35。

五、關(guān)鍵注意事項(xiàng)

溫度與真空度控制

        預(yù)凍階段需快速降溫，主凍干階段隔板溫度需低于0℃，后凍干階段可升至常溫34。

冷阱溫度必須始終低于物料溫度，否則水蒸氣無法凝結(jié)3。

避免污染

       預(yù)凍后物料需快速轉(zhuǎn)移至凍干機(jī)，減少回溫導(dǎo)致的冰晶融化3。

使用防護(hù)罩隔離隔板與冷阱，防止交叉污染3。

設(shè)備維護(hù)

       定期檢查真空泵油、壓縮機(jī)潤(rùn)滑系統(tǒng)，清理冷阱和排水管5。

避免頻繁啟停設(shè)備，減少機(jī)械磨損3。

       總的來說，以上流程適用于實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)凍干機(jī)，具體參數(shù)（如溫度、時(shí)間）需根據(jù)物料特性和設(shè)備型號(hào)調(diào)整。